測定食用植物油中苯殘留量

食用植物油中苯殘留量的測定 
BJS 201906

1 范圍
本方法規(guī)定了食用植物油中苯殘留量的測定方法。
本方法適用于食用植物油中苯殘留量的測定。
2 原理
試樣置于密封的頂空進樣瓶中，在一定的溫度下經一定時間，試樣中的苯在氣液兩相中的濃度達到動態(tài)平衡，用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中苯的含量，外標法定量。
3 試劑和材料
3.1試劑
N,N-二甲基乙酰胺[CH₃C(O)N(CH₃)₂]：純度≥99.0%。
3.2 標準品
苯標準品（C₆H₆，CAS號：71-43-2）：純度≥99.0%，或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。
警告:苯是一種已知的致癌物質，測定時應特別注意安全防護！測定應在通風柜中進行并戴手套，盡量減少暴露。
3.3標準溶液配制
3.3.1 標準儲備液（10mg/mL）：迅速地稱取苯標準品（3.2）0.5g（精確到0.0001g）于50mL的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度，溶液轉移至試劑瓶中，4℃保存，有效期為3個月。
3.3.2 標準中間液（0.5mg/mL）：準確吸取0.50mL標準儲備液（3.3.1）于10mL的容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺（3.1）迅速定容至刻度。臨用現(xiàn)配。
3.3.3標準系列工作溶液：稱取5.0g（精確到0.01g）經檢測不含苯的植物油6份于20mL頂空進樣瓶中，用微量注射器迅速加入標準中間液（3.3.2）0μL、2.5μL、10μL和標準儲備液（3.3.1）5μL、10μL、20μL，密封后用手輕微搖勻，得到苯濃度分別為0mg/kg、0.25mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg的植物油標準溶液。
4 儀器和設備
4.1  氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器。
4.2  頂空瓶：20mL，配備鋁蓋和不含苯殘留的丁基橡膠或硅樹脂膠隔墊。
4.3  分析天平：感量為0.0001g和0.01g。
4.4  微量注射器：容積分別為5μL、10μL、50μL。
5 分析步驟
5.1樣品處理
取植物油樣品5.0g（精確至0.01g）于20mL頂空進樣瓶中，壓蓋密封后保持頂空進樣瓶直立，待分析。
5.2儀器參考條件
5.2.1頂空進樣條件
頂空進樣器條件如下：
a)  平衡時間：30min；
b)  平衡溫度：70℃；
c)  進樣體積：1mL。
5.2.2氣相色譜儀條件
氣相色譜條件列出如下：
a)  色譜柱：含6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛細管柱，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚1.4μm，或相當者；
b)  柱溫度程序：40℃保持1min，10℃/min升溫至100℃保持1min，40℃/min升溫至250℃保持1min；
c)  進樣口溫度：220℃；
d)  檢測器溫度：260℃；
e)  進樣模式：分流模式，分流比25:1；
f)  載氣氮氣流速：1mL/min；
g)  氫氣流速：40mL/min；
h)  空氣流速：300mL/min。
5.3 測定
5.3.1標準曲線的制作
將標準系列工作液（3.3.3）按儀器參考條件（5.2）進行測定，得到相應的標準溶液的色譜峰面積。以標準溶液的濃度為橫坐標，標準溶液峰面積為縱坐標繪制標準曲線。
標準品氣相色譜圖參見附錄A的圖A.1。
5.3.2樣品的測定
將制備好的植物油試樣上機分析，保留時間定性，測得其峰面積，根據(jù)相應標準曲線，計算出試樣中苯殘留的含量。
6 分析結果的表述
試樣中苯殘留的含量按式(1)計算：
…………………………………………（1）
式中：
—試樣中苯的殘留含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
—由標準曲線得到的試樣中苯的殘留含量，單位為毫克每千克(mg/kg)。
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數(shù)字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕-對差值不得超過算術平均值的10%。
8 檢出限和定量限
本方法檢出限為0.080mg/kg，定量限為0.250mg/kg。