水中氨氮的測(cè)定
更新時(shí)間：2020-11-09 點(diǎn)擊次數(shù)：1885次水中氨氮的測(cè)定
一、儀器
1．500mL全玻璃蒸餾器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度計(jì)。
4．pH計(jì)。
二、原理
dian化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法zui低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。
三、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。
1．無氨水：可用一般純水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。
2．1mol/L氫氧化鈉溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和dian化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測(cè)定步驟
1．水樣預(yù)處理：無色澄清的水樣可直接測(cè)定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。
由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3．水樣的測(cè)定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。
4．空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。
五、注意事項(xiàng)
1、納氏試劑中dian化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。
六、計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（mL）。
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